SPM
SPM (ang. Scanning Probe Microscope; mikroskop ze skanującą sondą) – ogólna nazwa całej rodziny mikroskopów, których zasada działania polega na:
- skanowaniu, czyli przemiataniu pola widzenia mikroskopu liniami, każda linia jest następnie mierzona punkt po punkcie – obraz tworzony na podstawie tych pojedynczych punktów pomiarowych
- wybór punktu pomiarowego następuje poprzez poruszanie nad próbką sondy (próbnika) – zasadniczy pomiar określonej właściwości badanej próbki jest dokonywany za pomocą tej sondy.
Skanowanie z reguły realizowane jest za pomocą tzw. skanera lub skanerów piezoelektrycznych skonstruowanych najczęściej w ten sposób, że próbka może poruszać się względem głowicy mikroskopu z sondą (lub głowica względem próbki) w 3 wymiarach. Poruszanie poziome zapewnia wybór kolejnych linii obrazu (współrzędna y) oraz skanowanie linii (kolejne punkty – współrzędna x). Skaner pionowy – z reguły o większej rozdzielczości – zapewnia uzyskiwanie zmiany pionowego położenia sondy względem próbki (współrzędna z).
Odmiany SPM
W zależności od:
- sposobu realizacji pomiaru,
- rodzaju mierzonej właściwości,
- środowiska pomiaru,
wyróżnia się szereg odmian SPM (brakuje literatury polskiej stąd są częste problemy z terminologią):
- Skaningowy mikroskop tunelowy (ang. Scanning Tunneling Microscope, STM, historycznie pierwszy SPM) – pomiar przepływu prądu elektrycznego pomiędzy metalową sondą a przewodzącą próbką; zasadniczo pomiar odbywa się w próżni
- Mikroskop sił atomowych, skaningowy mikroskop atomowy (ang. Atomic Force Microscope, AFM) – pomiar odchylenia miniaturowej „dźwigienki”-ramienia (ang. ang. cantilever) z umocowaną sondą (ang. ang. cantilever tip, odbicie promienia lasera od końcówki sondy – wykrywany ruch góra-dół) w wyniku kontaktu z powierzchnią lub oddziaływania van der Waalsa itp.; wersja podstawowa nazywana jest TAFM (topograficzny AFM); pomiar odbywa się na wolnym powietrzu (może być próżnia), można wykonywać pomiary w roztworach lub środowisku agresywnych gazów, także w podwyższonych temperaturach, również w trakcie przebiegających reakcji chemicznych
- Mikroskop sił bocznych (ang. Lateral Force Microscope, LFM) – reaguje na siły van der Waalsa itp., ale także na lepkość powierzchni (czteropolowy czujnik światła lasera – ruch góra-dół i prawo-lewo)
- Mikroskop siły tarcia (ang. Friction Force Microscope, FFM) – zbliżony do LFM
- Skaningowy mikroskop fazowy (ang. Phase Detection Microscope, PDM, pozwala odróżniać powierzchnie elastyczne i nieelastyczne poprzez wykrywanie przesunięcia fazowego pomiędzy impulsem wymuszającym a odpowiedzią układu)
- Mikroskopia z modulacją siły (ang. Force Modulation Microscope, FFM, podobnie jak PDM)
- Mikroskop siły elektrostatycznej (ang. Electrostatic Force Microscope) – pomiar ładunku/potencjału powierzchni próbki (np. badanie układów scalonych w trakcie ich działania)
- Mikroskop sił magnetycznych (ang. Magnetic Force Microscope, MFM) – wykrywanie domen magnetycznych i ich namagnesowania (np. badanie powierzchni dysków komputerowych)
- Skaningowy mikroskop termiczny (ang. Thermal Scanning Microscope, TSM, określa temperaturę i przewodnosc cieplną próbki dzięki użyciu ramienia sondy zbudowanego z dwu warstw różniących się rozszerzalnością cieplną – na tej samej zasadzie co bimetal w żelazku)
- Skaningowy mikroskop pojemnościowy (ang. Capacitance Scanning Microscope, CSM, określa pojemność elektryczną układu próbka-próbnik – stąd można wyznaczyć przenikalność elektryczną próbki)
- Środowiskowy AFM (ang. Environmental AFM, praca w cieczy – ang. Liquid Cell AFM, LC AFM – lub kontrolowanej atmosferze i temperaturze – nawet do kilkuset °C)
- Elektrochemiczny AFM (Skaningowy Mikroskop Elektrochemiczny, ang. Electrochemical AFM, ECAFM, równolegle z pomiarem AFM w cieczy można wykonywać pomiar potencjału elektrycznego, pH itp.)
- Mikroskop optyczny bliskiego pola (ang. Near-field Scanning Optical Microscope, NSOM lub ang. Scanning Near-field Optical Microscope, SNOM) – pomiar intensywności światła przechodzącego przez próbkę lub odbitego od niej – źródłem światła jest odpowiednio uformowany tzw. lejek świetlny (ang. light funnel), czyli próbnik pełniący rolę światłowodu – dzięki odpowiedniej budowie uzyskuje się ok. 10-krotne zwiększenie rozdzielczości w porównaniu z możliwą do uzyskania w klasycznych mikroskopach optycznych (zamiast 500 nm rzędu 50 nm) – funkcję skanowania obrazu (x-y-z) wykonuje standardowy układ sterowania mikroskopu AFM. Zaletą takiego mikroskopu jest uzyskiwanie takich samych obrazów kolorowych jak to jest w przypadku mikroskopu optycznego, ale o większej rozdzielczości – w przypadku innych rodzajów mikroskopów SPM, a także mikroskopów elektronowych SEM (ang. Scanning Electron Microscope) i TEM (ang. Transmission Electron Microscope), barwy są czysto umowne.
Tryby działania SPM
Mikroskopy SPM działają w kilku podstawowych trybach:
- tryb stałej siły (ang. Constant Force Mode, lub stałego sygnału dowolnego typu) – układ ujemnego sprzężenia zwrotnego wbudowany w urządzenie sterujące (ang. controller) zapewnia bardzo dużą szybkość działania bez dodatkowej ingerencji sterującego pomiarem komputera i oprogramowania – informacja uzyskana układu sterowania pozwala na zrekonstruowanie obrazu
- tryb stałej wysokości (ang. Constant Height Mode) – pomiar dokonywany jest przez skanowanie bez zmiany wysokości, a obraz jest konstruowany dzięki interpretacji zmiennego sygnału
- tryb kontaktowy (ang. Contact Mode, np. CM AFM, z wyjątkiem mikroskopu STM i innych gdzie pomiar jest wykonywany przez pomiar prądu lub potencjału elektrycznego) – sonda jest prowadzona przy dużym nacisku na próbkę – tylko dla twardych powierzchni, może być niszczący
- tryb bez kontaktu (ang. Non-Contact Mode, np. NC AFM) nadaje się do dowolnych próbek
- tryb z przerywanym kontaktem (ang. Intermittent Contact Mode, np. IC AFM; Tapping Mode, TM AFM) – próbnik w każdym punkcie obrazu jest najpierw odsuwany daleko od próbki, a następnie zbliżany – wymaga długich i ostrych próbników, może być stosowany do powierzchni o bardzo zróżnicowanej topografii i dużych różnicach wysokości pomiędzy sąsiednimi punktami próbki.
- tryb pomiaru krzywej siła-odległość (ang. Force-Curve Mode) – zamiast pomiaru obrazu wykonuje się badanie zależności siły (w AFM; innego sygnału w innych wersjach) od odległości próbnika od próbki – wykorzystuje się to w celu badania fizykochemicznych właściwości próbek lub określonych układów.
- tzw. Spektroskopia Skaningowa (tunelowa, atomowa itd.) – zamiast pojedynczej (lub kilku) wartości mierzonej w każdym punkcie próbki, mierzy się całą serię wartości (z reguły kilkadziesiąt) w pewnym zakresie odległości od próbki (jak powyżej w trybie pomiaru krzywej siła-odległość). Najczęściej pomiary można wykonywać na standardowych mikroskopach, wymagane jest jednak odpowiednie oprogramowanie sterujące i analizujące obraz
Mikroskopy AFM wykorzystuje się również często do badań in-situ (łac.) – np. do bezpośredniej obserwacji procesu formowania cząstek koloidalnych w roztworze.
Analiza obrazu SPM
Czynniki wpływające na tworzenie obrazu
Podstawową rzeczą przy stosowaniu mikroskopów SPM jest interpretacja danych otrzymywanych bezpośrednio z aparatury – należy pamiętać o tym, że bezpośrednio zbierane dane nie mają charakteru współrzędnych (x, y, z) punktów obrazu – nawet w przypadku położenia poziomego (x, y). Jest wiele czynników, które wpływają na obserwowane wartości, spośród których najważniejsze to:
- skończony rozmiar poprzeczny próbników SPM (w dodatku rosnący wraz z odległością do próbki) oraz możliwość „sondowania” jedynie pod pewnymi określonymi kątami – nie można „zaglądnąć” we wszystkie miejsca próbki: wąskie szczeliny, obszary pomiędzy blisko położonymi obszarami o znacznej wysokości względem płaszczyzny próbki a szczególnie np. „pod” lub „między” cząstki umieszczone na powierzchni – można obserwować jedynie ich górne części.
- niedoskonałość budowy i kształtu próbnika (sondy) SPM – niezgodność kształtu z założeniami nowego próbnika (inny kształt geometryczny, czasami kilka wierzchołków zamiast jednego), a także jego zużywanie się (erozja, odłamywanie) i kontaminacja (zanieczyszczanie) w trakcie pracy mikroskopu
- w przypadku próbek o dużych różnicach wysokości pomiędzy bliskimi punktami próbek (ang. ang. high aspect ratio): ze względu na zasięg sił stosowanych w pomiarach sąsiednie punkty próbki często wpływają na obraz silniej niż miejsce nad którym próbnik się znajduje
- w przypadku pomiarów, które nie są prowadzone w wysokiej próżni (ang. ang. UHV), obecność pary wodnej powoduje formowanie menisku wody, którym może silnie wpływać na wynik pomiaru
- nieliniowość i histereza skanerów piezoelektrycznych (pozycjonowanie próbka-próbnik)
- szumy oraz zewnętrzne drgania
Artefakty
Te wszystkie czynniki wpływają na to, że na obrazach SPM pojawiają się tzw. artefakty (ang. artifact), czyli obiekty, które w rzeczywistości nie istnieją, fragmenty obrazu które „wyglądają” (niekoniecznie w sensie optycznym!) w rzeczywistości inaczej.
Najłatwiejsze do zaobserwowania artefakty to np. sferyczne cząstki koloidalne osadzone na gładkim podłożu (np. mice) wyglądające jak zaokrąglone i pochylone piramidki. Kształt tych „piramidek” jest wynikiem połączenia w obrazie cech powierzchni (kulista górna część cząstek koloidu „unosząca się” nad płaską powierzchnią podłoża) oraz cech próbnika (typowo: odwrócona piramida z zaokrąglonym czubkiem) – krzywizna zaokrąglonej części zaobserwowanej „piramidki” ma wówczas promień krzywizny równy sumie promieni krzywizny cząstki koloidu i czubka próbnika (ang. ang. cantilever tip). Dolna część pochylonych „piramidek” odzwierciedla zasadniczą cechę budowy typowego próbnika (odwrócona i lekko pochylona piramida) oraz zaokrąglenie wynikające z kulistego kształtu cząstki koloidu.
Jak można rozpoznać tego typu artefakty związane z kształtem próbnika? W przypadku gdy wszystkie obiekty na obrazie wyglądają na w jakiś sposób zdeformowane, ale deformacja ma dokładnie ten sam charakter – np. „piramidki” są identycznie zorientowane (np. pochylenie i krawędzie zawsze pod tym samym kątem).
Podobnie jest z np. obserwowaniem „podwójnych” obrazów – jest to wynik defektu próbnika posiadającego podwójny „szczyt” – w wyniku błędnego wykonania, pęknięcia lub kontaminacji.
Dość często przy dużych stromych obiektach na płaskiej powierzchni obserwuje się (wszędzie takie same) zagłębienia – mogą one być związane z histerezą skanera piezoelektrycznego lub boczną deformacją ramienia próbnika spowodowaną bocznym oddziaływaniem próbnika z obiektem.
Korekta obrazu
Aby rozwiązać te i inne problemy stosuje się wiele metod:
- usuwanie szumów poprzez wygładzanie – np. gaussowskie, FFT, falki (ang. wavelets), korekta przesuniętych linii skanowania
- korekta kształtu obrazu uwzględniająca nieliniowość i histerezę skanerów
- znając w miarę dokładny kształt próbnika można przeprowadzić częściową rekonstrukcję powierzchni próbki (przy uwzględnieniu ograniczeń związanych z samą metodą), poprzez tzw. dokonwolucję (ang. ang. deconvolution)
- kalibracja próbnika (sondy) za pomocą tego samego SPM pozwala uwzględnić różnice w porównaniu do założonego kształtu i ustawienia oraz kontaminację – stosując znaną próbkę (np. siatka dyfrakcyjna, specjalnie trawione płytki kalibracyjne, kuliste cząstki koloidalne na gładkiej powierzchni) wykonuje się obraz SPM, a potem poprzez porównanie otrzymanego obrazu z (w przybliżeniu) rzeczywistym wyglądem próbki dokonuje się rekonstrukcji kształtu próbnika
- kalibracja próbnika na podstawie obrazu z mikroskopu elektronowego (możliwa jedynie po pomiarze) – próbnika nie da się już wykorzystać, nie można zaobserwować różnic w ustawieniu próbnika w stosunku do założonego, nie można monitorować zużywania próbnika ani jego kontaminacji
- dość często łączy się kilka trybów lub kilka pomiarów w tym samym trybie działania mikroskopów AFM w celu uzyskania dodatkowych informacji – np. co najmniej dwukrotny pomiar w mikroskopie MFM przeprowadzony na różnych wysokościach nad próbką umożliwia rozdzielenie informacji o topografii próbki (góry/doliny) od informacji na temat jej budowy magnetycznej: oddziaływanie magnetyczna maleje z odległością dużo słabiej niż siły van der Waalsa – znając charakter zmienności obu sił od odległości możemy poprzez rozwiązanie prostego układu równań otrzymać obie informacje.
- tworzenie menisku wody ma niewielki wpływ na obraz mierzony w trybie kontaktowym
Linki zewnętrzne
Content Disclaimer
Informasi ini disarikan dari Wikipedia dan disajikan kembali untuk tujuan edukasi. Konten tersedia di bawah lisensi CC BY-SA 3.0. Kami tidak bertanggung jawab atas ketidakakuratan data yang bersumber dari kontribusi publik tersebut.
- The information displayed on this website is sourced in part or in whole from Wikipedia and has been adapted for the purpose of restating it. We strive to provide accurate and relevant information, however:
- There is no guarantee of absolute accuracy. Wikipedia is an open, collaborative project that can be edited by anyone, so information is subject to change.
- It is not intended to constitute professional advice. The content displayed is for informational and educational purposes only. For important decisions (e.g., medical, legal, or financial), please consult a professional.
- Content copyright. Wikipedia is licensed under the Creative Commons Attribution-ShareAlike License (CC BY-SA). This means that content may be reused with appropriate attribution and shared under a similar license.
- Responsible use. Any risk arising from the use of information from this website is entirely the responsibility of the user.